试 剂:
苯氯甲烷9、5毫升、碳酸钾8克、四乙基溴化铵2毫升、无水碳酸镁 、乙醚。
1、在装有机械搅拌器的250毫升烧瓶里加入碳酸钾水溶液及2毫升50%四乙基溴化铵水溶液,加入几粒沸石,装上回流冷凝管和滴液漏斗,在滴液漏斗中装9、5毫升苯甲烷,开动搅拌器,在石棉网上加热回流,将苯氯甲烷滴入三口烧瓶中,滴加完后,继续搅拌加热回流,反应时间共2小时。
2、停止加热,冷却到40度。把反应液移入分液漏斗中,分出油层,上层为粗苯甲醇,下层为碱液。
3、碱液用乙醚萃取4次,每次用6毫升乙醚,合并萃取液和粗苯甲醇。
4、用无水硫酸镁干燥。
5、将干燥透明的苯甲醇乙醚溶液倒入50毫升蒸馏烧瓶里,安装好蒸馏装置,先在热水浴上,蒸出乙醚,然后改用空气冷凝管,在石棉网上加热蒸馏即可。
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